【hc360慧聰網-慧聰水工業網】摘要：本文通過使用不同的取樣方法及不同種類的萃取溶劑，利用氣質聯用方法對塑料給水管進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測，研究探討了不同取樣方式及萃取溶劑對檢測結果的影響，確定了低溫粉碎取樣技術及四氯化碳甲醇混合萃取溶液。 關鍵詞：鄰苯二甲酸酯、萃取溶劑、取樣方法 1引言 鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類重要的環境激素類物質，廣泛應用于塑料制品的生產。塑料給水管在擠出成型階段會添加一定比例的鄰苯二甲酸酯類[1]，使聚氯乙烯由硬塑膠變為彈性塑膠。經研究分析，使用氣質聯用方法對塑料給水管進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測，市售PVC給水管中普遍檢出鄰苯二甲酸酯且檢出含量均在50%以上。 研究分析過程中發現，不同的取樣方式及萃取溶劑將導致檢測結果存在一定差異。本文通過使用不同的取樣方法及不同種類的萃取溶劑，在相同條件下對塑料給水管進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測，研究分析取樣方式及萃取溶劑對檢測結果的影響，以期能確定快速便捷的取樣方式及高效安全的萃取溶劑。 2實驗部分 2.1試劑與材料 丙酮、甲醇、環己烷，色譜純。 四氫呋喃、四氯化碳，分析純。 鄰苯二甲酸酯混合標液，（純度）。 塑料給水管（隨機從上海的建材市場上選取，為給水用PVC-U塑料管材）。 2.2儀器設備 氣質聯用儀：Agilent7890A/5975C。 色譜柱：DB-1（內徑：0.25mm；長度：60m；膜厚：0.25μm）。 索氏提取器。 2.3試驗方法 2.3.1色譜條件 進樣量：1μL 掃面范圍：50-500m/z 柱流量：1mL/min 氣化室溫度：320℃ 離子源溫度：300℃ 傳輸線溫度：300℃ 程序升溫：起始溫度為100℃停留2min，以10℃/min升溫至200℃停留5min，以10℃/min升溫至300℃停留15min。 2.3.2試驗步驟及過程 對塑料給水管依據后文所述的不同方法進行取樣，使用四氫呋喃對樣品進行索氏萃取[2]。使用氣質聯用儀及2.3.1的色譜條件對樣品萃取液進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測。依據檢測結果確定最合適的取樣方法，再使用不同的萃取溶劑即四氫呋喃、丙酮、環己烷、氯仿、四氯化碳甲醇混合液對樣品進行索氏萃取，樣品萃取液用相同條件進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測。 3結果與討論 3.1取樣方法的選擇 以鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）為檢測目標物，對塑料給水管取樣方法進行進一步的研究。通過對不同材料增塑劑檢測方法及標準的研究，確定了三種取樣方法： 方法一，通過美工刀將塑料管材從斷口面進行切片處理； 方法二，利用小型切割機將管材切割成（1×1）cm左右的塊狀樣品； 方法三，利用PVC管材的低溫脆性，使用液氮將管材急速冷卻后進行粉碎。 使用上述三種方法對所選定的塑料給水管材進行樣品前處理，分別取1g、10g、10g處理后樣品用丙酮進行索氏萃取，萃取液進行鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）含量的檢測。每種取樣方法均進行平行試驗，塑料給水管中DBP檢出含量如表1所示。 | 方法 | 方法一 | 方法二 | 方法三 | | 取樣量g | 1 | 10 | 10 | | 檢出含量% | 0.81 | 0.72 | 0.70 | 0.72 | 0.83 | 0.84 |
表1不同取樣方法及其DBP檢出含量 責任編輯：張志超 【慧聰資訊手機客戶端下載 】 |
